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提高直讀光譜儀成分分析準確性的方法

文章出處：責(zé)任編輯：人氣：發(fā)表時間：2019/10/18 13:38:44【大中小】

直讀光譜儀測定結(jié)果的精密度與諸多條件緊密相關(guān)，直讀光譜分析對試驗環(huán)境溫度、濕度的要求較為嚴格，溫度的細微變化會對測定結(jié)果產(chǎn)生較大影響。制樣質(zhì)量的好壞直接關(guān)系到分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準確性，直讀光譜分析對塊狀試樣的測定結(jié)果準確度較高，對曲率較大的管狀試樣和直徑小于3mm的棒材，因激發(fā)時有效激發(fā)面積較小易發(fā)生漏氣而使測定結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。直讀光譜分析對較高含量的合金元素如鉻、鎳、銅測定結(jié)果的準確度較高，對碳、硫等非金屬元素的測定結(jié)果準確度和精密度均不夠理想。

預(yù)燃、沖洗和曝光時間——將沖洗時間降為2s，預(yù)燃時間降為6s，火花放電時間降為3s，單樣分析時間減少14s，分析速率提高，儀器精密度仍能滿足條件。

氬氣的純度和流量——氬氣流量和壓力決定了激發(fā)樣品時氬氣對試樣表面放電時的沖擊能力，若沖擊能力過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氣體和形成的化合物沖掉，則會聚集在電極周圍抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)，易形成擴散放電，使放電不穩(wěn)定，造成分析重復(fù)性差；若沖擊能力過大，易使火花產(chǎn)生跳動，同樣造成放電不穩(wěn)定，且浪費氬氣。為了提高分析結(jié)果的精度，用隨機所帶的超低碳、硫、磷工作曲線來考察氬氣流量對測定的影響，結(jié)果表明：增加氬氣的流量能提高碳測定值的分析精度，但對碳、硫的分析精度影響不大?？紤]到氬氣流量過大增加分析成本，試驗中氬氣壓力控制在0.3MPa。

試樣的制備方法——用細砂砂輪機對試樣進行表面處理，制樣時間短（10s），試樣表面平整，紋理清晰，不易污染，且試樣不過熱，試樣分析精密度高，特別是碳和磷的分析精密度明顯提高，制樣效果明顯好于普通砂紙。

環(huán)境溫度——夏天檢測試樣時，試樣經(jīng)常不能完全被激發(fā)，碳測定值遠遠高于實際含量。打開空調(diào)將分析室室溫調(diào)節(jié)至25攝氏度左右，再進行試樣激發(fā)，各元素測定結(jié)果準確。其根本原因是溫度的變化會使工作曲線產(chǎn)生漂移，故在不同季節(jié)溫度變化較大時，要盡量保持儀器工作環(huán)境恒溫，并及時做完全標準化對工作曲線進行校正。每8h做一次標準化校正，分析結(jié)果即能滿足準確度要求。

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