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影響紅外碳硫分析儀的分析誤差因素「下」

文章出處：責任編輯：人氣：發(fā)表時間：2019/5/20 11:19:07【大中小】

五、碳硫坩堝

未經(jīng)處理的碳硫坩堝，對檢測結(jié)果的影響從十幾到幾十個ppm不等，實驗證明，坩堝預處理的時間和溫度都對坩堝中殘留碳硫的去除有著至關(guān)重要的影響。因此，坩堝一定要進行預處理，使紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果更加準確。正確預處理方法為：1000℃灼燒時間不少于40分鐘，1350℃灼燒時間不少于15分鐘，然后取出置于干燥的耐熱盤中，冷卻2~3分鐘，最后將坩堝置于干燥器中。

六、檢測樣品的處理

在處理待測樣品時，一定要注意避免取樣過程中出現(xiàn)的誤差。例如所取樣品有裂紋，有夾雜物，有氣孔，有氧化皮，有污漬，有鐵銹等等情況，這些情況都會導致同一樣品的檢測結(jié)果重復性很差，甚至超出標準方法的重復性范圍。因此在我們平時取樣、制樣的過程中，一定要認真負責，高效嚴謹。實驗人員對于不合格的樣品，絕對不能進行檢測分析，應拒絕接收樣品并予以退回，讓制樣人員重新取樣。

七、鎢錫助熔劑

和碳硫坩堝一樣，鎢錫助熔劑中也有微量的碳硫元素。以我們實驗室使用的助熔劑來說，產(chǎn)品標簽上已經(jīng)明確寫出了：C%≤0.0008%，S%≤0.0005%，因此在檢測過程中，添加鎢錫助熔劑的量以樣品燃燒后能夠獲得平滑的熔渣為宜，一般為1.0~1.5g，過多的加入鎢錫助熔劑不但會在分析結(jié)果中出現(xiàn)較小的誤差，耗材費用方面也是造成了不必要的浪費。

八、人為誤差

人為誤差主要是由于分析人員操作不當或者是大意疏忽造成的誤差，比如在稱樣之前天平?jīng)]有調(diào)平；稱取過程中天平?jīng)]有歸零；稱樣時樣品掉在了坩堝外面；污染了待測樣品；平行樣中兩次樣品的質(zhì)量差距太大；加入的助溶劑的質(zhì)量不一致；樣品的稱樣量輸入錯誤等等情況，都會造成偏差。因此，分析人員在日常生產(chǎn)檢測過程中，一定要態(tài)度端正，嚴格按照操作規(guī)程進行檢測。特別是學習的時候一定要掌握好重點。

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