造成直讀光譜儀誤差的五大因素「下」
造成直讀光譜儀誤差的五大因素「下」
誤差的第三因素——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、分析樣品和氬氣(料)
常見的系統(tǒng)誤差如,分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)不同,同樣的元素含量測(cè)定的結(jié)果也不相同,從而引入了系統(tǒng)誤差。最顯著的如鑄鐵,由于碳球墨化的影響,直接上機(jī)測(cè)定會(huì)導(dǎo)致碳數(shù)據(jù)失真。因此將鑄鐵樣品經(jīng)過(guò)白口化處理,將其調(diào)整到和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一樣狀態(tài),便可以解決該系統(tǒng)誤差。
氬氣由于其氧和水蒸氣等雜質(zhì)超標(biāo)導(dǎo)致純度不夠,激發(fā)斑點(diǎn)變白,氧在高溫下與硅、鋁、鉻等元素反應(yīng)形成不穩(wěn)定的擴(kuò)散放電,直接影響數(shù)據(jù)的精密度和準(zhǔn)確度,從而引入系統(tǒng)誤差。該誤差可以通過(guò)安裝氬氣凈化機(jī)來(lái)解決。
光譜標(biāo)樣在化學(xué)分析定值不準(zhǔn)確時(shí)帶來(lái)的系統(tǒng)誤差,可以通過(guò)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重新定值來(lái)消除。
澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋鍛壓狀態(tài)的鋼樣金相組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)也會(huì)有所差別還有未知元素譜線的重疊干擾,如熔煉過(guò)程中加人脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。要消除該系統(tǒng)誤差必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定制樣,需要采用化學(xué)分析方法分析并多次校對(duì)結(jié)果。若標(biāo)樣和試樣中的第三元素的含量和化學(xué)組成不完全相同,亦有可能引起基體和分析線的強(qiáng)度改變,從而引入誤差。
帶來(lái)隨機(jī)誤差的因素有樣品在冶煉過(guò)程中帶人的夾雜物或產(chǎn)生偏析;插鋁脫氧造成樣品元素分布不均勻在加工過(guò)程中帶人的砂?;蛘弑粶y(cè)元素和磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等。試樣在取樣冷卻過(guò)程中的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼造成激發(fā)室氣體純度不高。樣品表面平整度差或樣品厚度較薄被擊穿,在分析過(guò)程中都會(huì)導(dǎo)致漏氣,直接影響激發(fā)光室氣壓下降,激發(fā)斑點(diǎn)變白。對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣。上述缺陷的出現(xiàn)會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果精密度變差,引起隨機(jī)誤差。
誤差的第四因素——方法
該類誤差有工作曲線選擇不正確(比如用低合金鋼工作曲線測(cè)量高合金鋼中的元素含量)所帶來(lái)的系統(tǒng)誤差。采用控樣法測(cè)定樣品時(shí),控樣標(biāo)準(zhǔn)值輸入錯(cuò)誤所引起的系統(tǒng)誤差。
誤差的第五因素——環(huán)境
入射透鏡受到灰塵污染,其部分入射光被反射未進(jìn)入分光系統(tǒng),導(dǎo)致光譜譜線強(qiáng)度值下降,使測(cè)定數(shù)據(jù)偏低,帶來(lái)系統(tǒng)誤差。該誤差可以通過(guò)定期清洗透鏡來(lái)解決。
入射或者出射狹縫因受外界震蕩而發(fā)生位移,導(dǎo)致復(fù)合光未完全進(jìn)入分光系統(tǒng),產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。該誤差通過(guò)全局校準(zhǔn)或定期描跡來(lái)解決。
產(chǎn)生隨機(jī)誤差的因素如:室溫的波動(dòng)太大或濕度過(guò)大引起積分電容漏電;濕度過(guò)小因積灰產(chǎn)生靜電,導(dǎo)致電路板的波動(dòng)。這些環(huán)境因素引發(fā)的問(wèn)題同樣會(huì)使測(cè)定結(jié)果精密度變差。 資訊案例 News Center
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